I. Xammalın ilkin emalı və ilkin təmizlənməsi
- Yüksək Saflıqlı Kadmium Xammalının Hazırlanması
- Turşu ilə Yuma: Səth oksidlərini və metal çirklərini təmizləmək üçün sənaye dərəcəli kadmium külçələrini 40-60°C-də 1-2 saat ərzində 5%-10% azot turşusu məhluluna batırın. Neytral pH səviyyəsinə çatana qədər deionlaşdırılmış su ilə yuyun və tozsoranla qurudun.
- Hidrometallurgiya YuyulmasıKadmium tərkibli tullantıları (məsələn, mis-kadmium şlakı) 80-90°C-də 4-6 saat ərzində sulfat turşusu (15-20% konsentrasiya) ilə təmizləyin və ≥95% kadmiumun yuyulma səmərəliliyinə nail olun. Süngər kadmium əldə etmək üçün süzün və sink tozunu (1,2-1,5 dəfə stexiometrik nisbət) əlavə edin.
- Ərimə və Tökmə
- Süngər kadmiumu yüksək təmizlikli qrafit çuxurlarına doldurun, arqon atmosferində 320-350°C-də əridin və yavaş soyutma üçün qrafit qəliblərinə tökün. Sıxlığı ≥8.65 q/sm³ olan külçələr əmələ gətirin.
II. Zona Təmizləmə
- Avadanlıq və Parametrlər
- Əridilmiş zona eni 5-8 mm, hərəkət sürəti 3-5 mm/saat və 8-12 emal keçidi olan üfüqi üzən zona əritmə sobalarından istifadə edin. Temperatur qradiyenti: 50-80°C/sm; vakuum ≤10⁻³ Pa
- Çirklənmənin Ayrılması: Təkrarlanan zona külçə quyruğunda konsentrat qurğuşun, sink və digər çirkləri keçir. Son 15-20% çirklə zəngin hissəni çıxarın və orta təmizlik ≥99.999% əldə edin.
- Açar İdarəetmələri
- Ərimiş zonanın temperaturu: 400-450°C (kadmiumun ərimə nöqtəsi olan 321°C-dən bir qədər yuxarı);
- Soyutma sürəti: qəfəs qüsurlarını minimuma endirmək üçün 0,5-1,5°C/dəq;
- Argon axın sürəti: oksidləşmənin qarşısını almaq üçün 10-15 L/dəq
III. Elektrolitik Təmizləmə
- Elektrolit Formulu
- Elektrolit tərkibi: Kadmium sulfat (CdSO₄, 80-120 q/L) və sulfat turşusu (pH 2-3), katod çöküntü sıxlığını artırmaq üçün 0,01-0,05 q/L jelatin əlavə edilmişdir
- Proses Parametrləri
- Anod: Xam kadmium lövhəsi; Katod: Titan lövhəsi;
- Cərəyan sıxlığı: 80-120 A/m²; Element gərginliyi: 2.0-2.5 V;
- Elektroliz temperaturu: 30-40°C; Müddət: 48-72 saat; Katod təmizliyi ≥99.99%
IV. Vakuumla Reduksiya Distilləsi
- Yüksək Temperatur Azaldılması və Ayrılması
- Kadmium külçələrini vakuum sobasına qoyun (təzyiq ≤10⁻² Pa), hidrogeni reduksiyaedici kimi əlavə edin və kadmium oksidlərini qaz halında kadmiuma çevirmək üçün 800-1000°C-yə qədər qızdırın. Kondensator temperaturu: 200-250°C; Son təmizlik ≥99.9995%
- Çirklərin Təmizlənməsinin Effektivliyi
- Qalıq qurğuşun, mis və digər metal çirkləri ≤0.1 ppm;
- Oksigen miqdarı ≤5 ppm
V. Çokralski Tək Kristal Böyüməsi
- Ərimə Nəzarəti və Toxum Kristallarının Hazırlanması
- Yüksək təmizlikli kadmium külçələrini yüksək təmizlikli kvars çuxurlarına doldurun, 340-360°C-də arqon altında əridin. Daxili gərginliyi aradan qaldırmaq üçün 800°C-də əvvəlcədən tavlanmış <100> yönümlü tək kristal kadmium toxumlarından (diametri 5-8 mm) istifadə edin.
- Kristal Çəkmə Parametrləri
- Dartma sürəti: 1.0-1.5 mm/dəq (ilkin mərhələ), 0.3-0.5 mm/dəq (sabit vəziyyətdə böyümə);
- Çəlləyin fırlanması: 5-10 dövr/dəq (əks-fırlanma);
- Temperatur qradiyenti: 2-5°C/mm; Bərk-maye səthinin temperatur dalğalanması ≤±0.5°C
- Qüsurların aradan qaldırılması üsulları
- Maqnit Sahəsinə YardımƏrimə turbulentliyini yatırmaq və aşqarların soyulmasını azaltmaq üçün 0,2-0,5 T oxlu maqnit sahəsi tətbiq edin;
- Nəzarətli Soyutma: 10-20°C/saat böyümə sonrası soyutma sürəti, istilik stressinin yaratdığı dislokasiya qüsurlarını minimuma endirir.
VI. Emaldan sonrakı və keyfiyyətə nəzarət
- Kristal Emalı
- Kəsmə: Almaz məftil mişarlardan istifadə edərək 20-30 m/s tel sürətində 0,5-1,0 mm lövhələrə kəsin;
- Cilalama: Nitrik turşu-etanol qarışığı (1:5 həcm nisbəti) ilə kimyəvi mexaniki cilalama (CMP), səth pürüzlülüyü Ra ≤0.5 nm əldə edilir.
- Keyfiyyət Standartları
- Saflıq: GDMS (Parıltılı Boşalma Kütlə Spektrometriyası) Fe, Cu, Pb ≤0.1 ppm olduğunu təsdiqləyir;
- Müqavimət: ≤5×10⁻⁸ Ω·m (saflıq ≥99.9999%);
- Kristalloqrafik İstiqamət: Sapma <0.5°; Dislokasiya sıxlığı ≤10³/sm²
VII. Proses Optimallaşdırma Təlimatları
- Hədəflənmiş Çirklənmənin Təmizlənməsi
- 6N dərəcəli təmizliyə (99.9999%) nail olmaq üçün Cu, Fe və s.-nin selektiv adsorbsiyası üçün ion dəyişdirici qətranlardan istifadə edin.
- Avtomatlaşdırma Təkmilləşdirmələri
- Süni intellekt alqoritmləri dartma sürətini, temperatur qradiyentlərini və s. dinamik şəkildə tənzimləyir və məhsuldarlığı 85%-dən 93%-ə qədər artırır;
- 2800 kq tək partiyalı xammalın həcmini təmin edən, enerji istehlakını 80 kVt/kq-a qədər azaldan, tiyənin ölçüsünü 36 düymə qədər artıran
- Davamlılıq və Resursların Bərpası
- İon mübadiləsi yolu ilə turşu yuma tullantılarını bərpa edin (Cd bərpası ≥99.5%);
- İşlənmiş qazları aktivləşdirilmiş karbon adsorbsiyası + qələvi təmizləmə ilə təmizləyin (Cd buxarının bərpası ≥98%)
Xülasə
Kadmium kristallarının böyüməsi və təmizlənməsi prosesi hidrometallurgiya, yüksək temperaturlu fiziki təmizlənmə və dəqiq kristalların böyüməsi texnologiyalarını birləşdirir. Turşu süzülməsi, zona təmizlənməsi, elektroliz, vakuum distillə və Çozxralski yetişdirilməsi yolu ilə - avtomatlaşdırma və ekoloji cəhətdən təmiz təcrübələrlə birlikdə - 6N dərəcəli ultra yüksək təmizlikli kadmium tək kristallarının sabit istehsalına imkan verir. Bunlar nüvə detektorlarına, fotovoltaik materiallara və qabaqcıl yarımkeçirici cihazlara olan tələbatı ödəyir. Gələcək irəliləyişlər genişmiqyaslı kristalların böyüməsinə, hədəflənmiş çirklərin ayrılmasına və aşağı karbonlu istehsala yönəldiləcək.
Yazı vaxtı: 06 Aprel 2025
