Yüksək təmizlikli seleniumun (≥99.999%) təmizlənməsi Te, Pb, Fe və As kimi çirkləri təmizləmək üçün fiziki və kimyəvi üsulların kombinasiyasını əhatə edir. Əsas proseslər və parametrlər aşağıdakılardır:
1. Vakuum Distillə
Proses Axını:
1. Xam selenium (≥99.9%) vakuum distillə sobasının içərisindəki kvars tigelinə qoyun.
2. Vakuum altında (1-100 Pa) 300-500°C-yə qədər 60-180 dəqiqə qızdırın.
3. Selen buxarı iki mərhələli kondensatorda kondensasiya olunur (Pb/Cu hissəcikləri olan aşağı mərhələ, selenyumun toplanması üçün yuxarı mərhələ).
4. Üst kondensatordan selenium toplayın; 碲(Te) və digər yüksək qaynama temperaturlu çirklər aşağı mərhələdə qalır.
Parametrlər:
- Temperatur: 300-500°C
- Təzyiq: 1-100 Pa
- Kondensator materialı: Kvars və ya paslanmayan polad.
2. Kimyəvi Təmizləmə + Vakuum Distillə
Proses Axını:
1. Oksidləşmə Yanması: SeO₂ və TeO₂ qazlarını əmələ gətirmək üçün xam selenium (99.9%) 500°C-də O₂ ilə reaksiyaya girir.
2. Həlledicinin çıxarılması: SeO₂-ı etanol-su məhlulunda həll edin, TeO₂ çöküntüsünü süzün.
3. Reduksiya: SeO₂-u elementar seleniuma qədər reduksiya etmək üçün hidrazindən (N₂H₄) istifadə edin.
4. Dərin De-Te: Seleniumu yenidən SeO₄²⁻-a qədər oksidləşdirin, sonra həlledici ekstraksiyası ilə Te-ni çıxarın.
5. Son Vakuum Distilləsi: 6N (99.9999%) saflığa nail olmaq üçün seleniumu 300-500°C və 1-100 Pa temperaturda təmizləyin.
Parametrlər:
- Oksidləşmə temperaturu: 500°C
- Hidrazin dozası: Tam azaldılmasını təmin etmək üçün artıq miqdarda.
3. Elektrolitik Təmizləmə
Proses Axını:
1. 5-10 A/dm² cərəyan sıxlığına malik elektrolitdən (məsələn, selen turşusundan) istifadə edin.
2. Selenyum katodda çökür, selenyum oksidləri isə anodda buxarlanır.
Parametrlər:
- Cərəyan sıxlığı: 5-10 A/dm²
- Elektrolit: Selen turşusu və ya selenat məhlulu.
4. Həlledici Ekstraksiyası
Proses Axını:
1. Xlorid və ya sulfat turşusu mühitində TBP (tributil fosfat) və ya TOA (trioktilamin) istifadə edərək məhluldan Se⁴⁺ çıxarın.
2. Seleniumu soyun və çökdürün, sonra yenidən kristallaşdırın.
Parametrlər:
- Ekstraktor: TBP (HCl mühiti) və ya TOA (H₂SO₄ mühiti)
- Mərhələlərin sayı: 2-3.
5. Zona əriməsi
Proses Axını:
1. İz çirklərini təmizləmək üçün selen külçələrini dəfələrlə zona-əridin.
2. Yüksək təmizlikli başlanğıc materiallardan >5N təmizlik əldə etmək üçün uyğundur.
Qeyd: Xüsusi avadanlıq tələb edir və enerji tələb edir.
Şəkil Təklifi
Vizual istinad üçün ədəbiyyatdan aşağıdakı rəqəmlərə baxın:
- Vakuum Distillə Quraşdırması: İki mərhələli kondensator sisteminin sxemi.
- Se-Te Faza Diaqramı: Qaynama nöqtələrinin yaxın olması səbəbindən yaranan ayrılma çətinliklərini təsvir edir.
İstinadlar
- Vakuum distillə və kimyəvi üsullar:
- Elektrolitik və həlledici ekstraksiyası:
- Qabaqcıl texnikalar və çətinliklər:
Yazı vaxtı: 21 Mart 2025