7N Tellur Kristalının Böyüməsi və Təmizlənməsi

7N Tellur Kristalının Böyüməsi və Təmizlənməsi

​I. Xammalın ilkin emalı və ilkin təmizlənməsi

1. ‌Xammalın seçilməsi və əzilməsi‌

• ‌Material TələbləriXammal kimi tellur filizi və ya anod şlamından (Te tərkibi ≥5%), tercihen mis əritmə anod şlamından (Cu₂Te, Cu₂Se tərkibli) istifadə edin.
• ‌Əvvəlcədən müalicə prosesi‌:
• ≤5 mm hissəcik ölçüsünə qədər qaba şəkildə əzilmə, ardınca ≤200 mesh ölçüsünə qədər top şəklində freze;
• Fe, Ni və digər maqnit çirklərini təmizləmək üçün maqnit ayrılması (maqnit sahəsinin intensivliyi ≥0.8T);
• SiO₂, CuO və digər qeyri-maqnit çirkləri ayırmaq üçün köpük flotasiyası (pH=8-9, ksantat kollektorları).
• ‌Ehtiyat tədbirləri‌: Yaş ilkin emal zamanı nəm daxil etməkdən çəkinin (qovurmadan əvvəl qurutma tələb olunur); ətraf mühitin rütubətini ≤30% nəzarət edin.

1. ‌Pirometallurgik Qovurma və Oksidləşmə‌

• ‌Proses Parametrləri‌:
• Oksidləşmə qovurma temperaturu: 350–600°C (mərhələli idarəetmə: kükürdsüzləşdirmə üçün aşağı temperatur, oksidləşmə üçün yüksək temperatur);
• Qovurma müddəti: 6-8 saat, O₂ axın sürəti 5-10 L/dəq;
• Reagent: Konsentratlaşdırılmış sulfat turşusu (98% H₂SO₄), kütlə nisbəti Te₂SO₄ = 1:1.5.
• ‌Kimyəvi reaksiya‌:
  Cu2Te+2O2+2H2SO4→2CuSO4+TeO2+2H2OCu2Te+2O2+2H2SO4→2CuSO4+TeO2+2H2​O
• ‌Ehtiyat tədbirləriTeO₂-un buxarlanmasının qarşısını almaq üçün temperaturu ≤600°C-də idarə edin (qaynama nöqtəsi 387°C); işlənmiş qazı NaOH təmizləyiciləri ilə təmizləyin.

II. Elektrorafinq və Vakuum Distilləsi

1. ‌Elektrorafinq‌

• ‌Elektrolit Sistemi‌:
• Elektrolit tərkibi: H₂SO₄ (80–120 q/L), TeO₂ (40–60 q/L), aşqar (jelatin 0,1–0,3 q/L);
• Temperatur nəzarəti: 30–40°C, sirkulyasiya axın sürəti 1,5–2 m³/saat.
• ‌Proses Parametrləri‌:
• Cərəyan sıxlığı: 100–150 A/m², element gərginliyi 0,2–0,4V;
• Elektrod aralığı: 80–120 mm, katod çökmə qalınlığı 2–3 mm/8 saat;
• Çirklərin təmizlənməsi səmərəliliyi: Cu ≤5ppm, Pb ≤1ppm.
• ‌Ehtiyat tədbirləri‌: Elektroliti müntəzəm olaraq süzün (dəqiqlik ≤1μm); passivləşmənin qarşısını almaq üçün anod səthlərini mexaniki olaraq cilalayın.

1. ‌Vakuum Distillə‌

• ‌Proses Parametrləri‌:
• Vakuum səviyyəsi: ≤1×10⁻²Pa, distillə temperaturu 600–650°C;
• Kondensator zonasının temperaturu: 200–250°C, Te buxar kondensasiya səmərəliliyi ≥95%;
• Distillə müddəti: 8–12 saat, tək partiya tutumu ≤50 kq.
• ‌Çirklənmə Paylanması‌: Aşağı qaynayan çirklər (Se, S) kondensatorun ön hissəsində toplanır; yüksək qaynayan çirklər (Pb, Ag) qalıqlarda qalır.
• ‌Ehtiyat tədbirləri‌: Te oksidləşməsinin qarşısını almaq üçün qızdırmadan əvvəl vakuum sistemini ≤5×10⁻³Pa-ya qədər qızdırın.

III. Kristal Böyüməsi (İstiqamətli Kristallaşma)

1. ‌Avadanlıq Konfiqurasiyası‌

• ‌Kristal Böyümə Sobası Modelləri‌: TDR-70A/B (30 kq tutumlu) və ya TRDL-800 (60 kq tutumlu);
• Çörək materialı: Yüksək təmizlikli qrafit (kül tərkibi ≤5ppm), ölçüləri Φ300×400mm;
• Qızdırma üsulu: Qrafit müqavimətli qızdırma, maksimum temperatur 1200°C.

1. ‌Proses Parametrləri‌

• ‌Əriməyə Nəzarət‌:
• Ərimə temperaturu: 500–520°C, ərimə hovuzunun dərinliyi 80–120 mm;
• Qoruyucu qaz: Ar (saflıq ≥99.999%), axın sürəti 10–15 L/dəq.
• ‌Kristallaşma Parametrləri‌:
• Dartma sürəti: 1–3 mm/saat, kristalın fırlanma sürəti 8–12 dövr/dəq;
• Temperatur qradiyenti: Ox istiqamətində 30–50°C/sm, radial istiqamətdə ≤10°C/sm;
• Soyutma üsulu: Su ilə soyudulmuş mis əsaslı (suyun temperaturu 20–25°C), üst radiasiya soyutması.

1. ‌Çirklənməyə Nəzarət‌

• ‌Ayrılıq Təsiri‌: Fe, Ni (ayrılma əmsalı <0.1) kimi qatqılar dənə sərhədlərində toplanır;
• ‌Təkrar ərimə dövrləri‌: 3–5 dövr, son ümumi çirklər ≤0.1ppm.

1. ‌Ehtiyat tədbirləri‌:

• Te-nin buxarlanmasını (itki nisbəti ≤0,5%) yatırmaq üçün ərimə səthini qrafit lövhələrlə örtün;
• Lazer ölçən cihazlardan istifadə edərək kristal diametrini real vaxt rejimində izləyin (dəqiqlik ±0.1 mm);
• Dislokasiya sıxlığının artmasının qarşısını almaq üçün temperatur dalğalanmalarından >±2°C çəkinin (hədəf ≤10³/sm²).

IV. Keyfiyyət Yoxlaması və Əsas Metrikalar

V. Ətraf Mühit və Təhlükəsizlik Protokolları

1. ‌Egzoz Qazının Təmizlənməsi‌:

• Qovurma işığı: SO₂ və SeO₂-nu NaOH təmizləyiciləri ilə neytrallaşdırın (pH≥10);
• Vakuum distillə işlənmiş qaz: Te buxarını kondensasiya edin və bərpa edin; qalıq qazlar aktivləşdirilmiş karbon vasitəsilə adsorbsiya olunur.

1. ‌Şlak Təkrar Emalı‌:

• Anod şlamı (Ag, Au tərkibli): Hidrometallurgiya (H₂SO₄-HCl sistemi) vasitəsilə bərpa olunur;
• Elektroliz qalıqları (Pb, Cu tərkiblidir): Mis əritmə sistemlərinə qayıdın.

1. ‌Təhlükəsizlik tədbirləri‌:

• Operatorlar qaz maskaları taxmalıdırlar (Te buxarı zəhərlidir); mənfi təzyiqli ventilyasiyanı (hava mübadiləsi sürəti ≥10 dövr/saat) saxlamalıdırlar.

Proses Optimallaşdırma Təlimatları

1. ‌Xammalın Uyğunlaşması‌: Anod şlam mənbələrinə (məsələn, mis və qurğuşun əritməsi) əsasən qovurma temperaturunu və turşu nisbətini dinamik şəkildə tənzimləyin;
2. ‌Kristal Dartma Sürəti UyğunluğuKonstitusional super soyuma prosesini yatırmaq üçün dartma sürətini ərimə konveksiyasına (Reynolds ədədi Re≥2000) uyğun olaraq tənzimləyin;
3. ‌Enerji səmərəliliyiQrafit müqavimətinin enerji istehlakını 30% azaltmaq üçün ikili temperaturlu zona isitməsindən (əsas zona 500°C, alt zona 400°C) istifadə edin.