Ətraflı Parametrlərlə 6N Ultra Yüksək Saflıqda Kükürd Distillə və Təmizləmə Prosesi‌

6N (≥99,9999% təmizlik) ultra yüksək təmizlikli kükürdün istehsalı iz metalları, üzvi çirkləri və hissəcikləri aradan qaldırmaq üçün çox mərhələli distillə, dərin adsorbsiya və ultra təmiz filtrasiya tələb edir. Aşağıda vakuum distilləsi, mikrodalğalı soba ilə təmizlənmə və dəqiq müalicədən sonrakı texnologiyaları birləşdirən sənaye miqyaslı prosesdir.

mən. Xammalın İlkin Müalicəsi və Çirkinin Təmizlənməsi‌

1. Xammalın seçilməsi və ilkin emal

• .Tələblər‌: İlkin kükürdün saflığı ≥99,9% (3N dərəcəli), ümumi metal çirkləri ≤500 ppm, üzvi karbon tərkibi ≤0,1%.
• .Mikrodalğalı Ərimə:
  Xam kükürd mikrodalğalı reaktorda (2.45 GHz tezlik, 10-15 kVt güc) 140-150 ° C-də işlənir. Mikrodalğalı sobanın yaratdığı dipol fırlanması üzvi çirkləri (məsələn, tar birləşmələri) parçalayarkən sürətli əriməni təmin edir. Ərimə vaxtı: 30-45 dəqiqə; mikrodalğalı sobanın nüfuz dərinliyi: 10-15 sm
• .Deionlaşdırılmış suyun yuyulması:
  Ərinmiş kükürd suda həll olunan duzları (məsələn, ammonium sulfat, natrium xlorid) çıxarmaq üçün qarışdırılmış reaktorda (120°C, 2 bar təzyiq) 1:0,3 kütlə nisbətində deionlaşdırılmış su ilə (müqavimət ≥18 MΩ·sm) qarışdırılır. Sulu faza süzülür və keçiricilik ≤5 μS/sm olana qədər 2-3 dövr ərzində təkrar istifadə olunur.

2. Çox Mərhələli Adsorbsiya və Filtrasiya

• .Diatomlu Yer/Aktivləşdirilmiş Karbon Adsorbsiya:
  Diatomlu torpaq (0,5-1%) və aktivləşdirilmiş karbon (0,2-0,5%) metal komplekslərini və qalıq üzvi maddələri adsorbsiya etmək üçün azotdan qorunma (130°C, 2 saat qarışdırma) altında ərimiş kükürdün tərkibinə əlavə edilir.
• .Ultra-Dəqiq filtrasiya:
  ≤0,5 MPa sistem təzyiqində titan sinterlənmiş filtrlərdən (0,1 μm məsamə ölçüsü) istifadə edərək iki mərhələli filtrasiya. Filtrasiyadan sonrakı hissəciklərin sayı: ≤10 hissəcik/L (ölçüsü >0,5 μm).

II. Çox Mərhələli Vakuum Distillə Prosesi‌

1. İlkin distillə (metal çirklərinin aradan qaldırılması)‌

• .Avadanlıq‌: 316L paslanmayan polad konstruktiv qablaşdırma (≥15 nəzəri boşqab), vakuum ≤1 kPa olan yüksək təmizlikli kvars distillə sütunu.
• .Əməliyyat Parametrləri:
• .Yem temperaturu‌: 250–280°C (kükürd ətraf mühitin təzyiqi altında 444,6°C-də qaynayır; vakuum qaynama nöqtəsini 260–300°C-yə qədər azaldır).
• .Reflü nisbəti: 5:1–8:1; sütunun yuxarı temperaturunun dəyişməsi ≤±0,5°C.
• .Məhsul‌: Qatılaşdırılmış kükürdün saflığı ≥99,99% (4N dərəcəli), ümumi metal çirkləri (Fe, Cu, Ni) ≤1 ppm.

2. İkincili Molekulyar Distillə (Üzvi Çirklərin Təmizlənməsi)‌

• .Avadanlıq‌: 10–20 mm buxarlanma-kondensasiya boşluğu, buxarlanma temperaturu 300–320°C, vakuum ≤0,1 Pa olan qısa yollu molekulyar distillyator.
• .Safsızlığın ayrılması:
  Aşağı qaynayan üzvi maddələr (məsələn, tioefirlər, tiofen) buxarlanır və boşaldılır, yüksək qaynayan çirklər (məsələn, poliaromatiklər) molekulyar sərbəst yoldakı fərqlərə görə qalıqlarda qalır.
• .Məhsul‌: Kükürdün saflığı ≥99,999% (5N dərəcəli), üzvi karbon ≤0,001%, qalıq dərəcəsi <0,3%.

3. Üçüncü Zona Təmizləmə (6N Saflığa nail olmaq)‌

• .AvadanlıqÇox zonalı temperatur nəzarəti (±0,1°C), zonanın hərəkət sürəti 1–3 mm/saat olan üfüqi zona təmizləyicisi.
• .Seqreqasiya:
  Seqreqasiya əmsallarından istifadə etməklə (K=Csolid/CliquidK=Cbərk/Cmaye), 20-30 zona külçə ucunda konsentrat metalları (As, Sb) keçir. Kükürd külçəsinin son 10-15%-i atılır.

III. Müalicədən Sonra və Ultra Təmiz Formalaşma

1. Ultra Saf Solvent Ekstraksiya

• .Efir/Karbon Tetraklorid Çıxarışı:
  Kükürd qütb üzvi maddələrin izlərini çıxarmaq üçün 30 dəqiqə ərzində ultrasəs köməyi ilə (40 kHz, 40°C) xromatoqrafiya dərəcəli efirlə (1:0,5 həcm nisbəti) qarışdırılır.
• .Solventin Bərpası:
  Molekulyar ələk adsorbsiya və vakuum distillə həlledici qalıqlarını ≤0,1 ppm-ə qədər azaldır.

2. Ultrafiltrasiya və ion mübadiləsi

• .PTFE membran ultrafiltrasiya:
  Ərinmiş kükürd 160-180°C və ≤0,2 MPa təzyiqdə 0,02 μm PTFE membranlarından süzülür.
• .İon mübadiləsi qatranları:
  Chelating qatranları (məsələn, Amberlite IRC-748) 1-2 BV/saat axın sürətində ppb səviyyəli metal ionlarını (Cu²⁺, Fe³⁺) təmizləyir.

3. Ultra Təmiz Ətraf Mühitin Yaradılması

• .İnert qaz atomizasiyası:
  10-cu sinif təmiz otaqda ərimiş kükürd azotla (0,8-1,2 MPa təzyiq) 0,5-1 mm sferik qranulalara (rütubət <0,001%) atomlaşdırılır.
• .Vakuum Qablaşdırma:
  Son məhsul oksidləşmənin qarşısını almaq üçün ultra saf arqon (≥99,9999% təmizlik) altında alüminium kompozit filmdə vakuumla bağlanır.

IV. Əsas Proses Parametrləri‌

V. Keyfiyyətə Nəzarət və Test

1. .İz çirkliliyinin təhlili:

• .GD-MS (Glow Boşaltma Kütləvi Spektrometriya)‌: ≤0,01 ppb-də metalları aşkar edir.
• .TOC Analizatoru‌: Üzvi karbonu ≤0,001 ppm ölçür.

1. .Hissəcik Ölçüsünə Nəzarət:
   Lazer difraksiyası (Mastersizer 3000) D50 ≤±0,05 mm sapmasını təmin edir.
2. .Səthin Təmizliyi:
   XPS (Rentgen Fotoelektron Spektroskopiyası) səth oksidinin qalınlığını ≤1 nm təsdiqləyir.

VI. Təhlükəsizlik və Ətraf Mühitin Dizaynı

1. .Partlayışın qarşısının alınması:
   İnfraqırmızı alov detektorları və azot daşqın sistemləri oksigen səviyyəsini <3% saxlayır
2. .Emissiyaya nəzarət:

• .Turşu qazlarıİki mərhələli NaOH ovucu (20% + 10%) ≥99,9% H₂S/SO₂ təmizləyir.
• .VOCsZeolit ​​rotor + RTO (850°C) metan olmayan karbohidrogenləri ≤10 mq/m³-ə qədər azaldır.

1. .Tullantıların təkrar emalı:
   Yüksək temperaturun azaldılması (1200°C) metalları bərpa edir; qalıq kükürd tərkibi <0,1% .

VII. Texno-İqtisadi Metriklər‌

• .Enerji istehlakı6N kükürdün hər tonu üçün 800–1200 kVt/saat elektrik enerjisi və 2–3 ton buxar.
• .Məhsuldarlıq‌: Kükürdün bərpası ≥85%, qalıq dərəcəsi <1,5%.
• .Xərcİstehsal dəyəri ~120,000–180,000 CNY/ton; bazar qiyməti 250.000–350.000 CNY/ton (yarımkeçirici dərəcəli) .

Bu proses yarımkeçirici fotorezistlər, III-V mürəkkəb substratlar və digər qabaqcıl tətbiqlər üçün 6N kükürd istehsal edir. Real vaxt rejimində monitorinq (məsələn, LIBS elementar təhlili) və ISO Class 1 təmiz otağın kalibrlənməsi ardıcıl keyfiyyəti təmin edir.

Haşiyələr

1. İstinad 2: Sənaye Kükürd Təmizləmə Standartları
2. İstinad 3: Kimya mühəndisliyində qabaqcıl filtrasiya üsulları
3. İstinad 6: Yüksək Təmizlikdə Materialların Emalı üzrə Təlimatlar
4. İstinad 8: Yarımkeçirici dərəcəli Kimyəvi İstehsal Protokolları
5. İstinad 5: Vakuum distilləsinin optimallaşdırılması