Ətraflı Parametrlərlə 6N Ultra Yüksək Saflıqlı Kükürd Distillə və Təmizləmə Prosesi

6N (≥99.9999% təmizlik) ultra yüksək təmizlikli kükürdün istehsalı, iz metallarını, üzvi çirkləri və hissəcikləri aradan qaldırmaq üçün çoxmərhələli distillə, dərin adsorbsiya və ultra təmiz filtrasiya tələb edir. Aşağıda vakuum distillə, mikrodalğalı köməkli təmizləmə və dəqiq emal sonrası texnologiyaları birləşdirən sənaye miqyaslı bir proses verilmişdir.

I. Xammalın ilkin emalı və çirklərin təmizlənməsi

1. Xammalın seçilməsi və ilkin emalı

• ‌Tələblər‌: İlkin kükürd saflığı ≥99.9% (3N dərəcəli), ümumi metal çirkləri ≤500 ppm, üzvi karbon tərkibi ≤0.1%.
• ‌Mikrodalğalı Sobada Əritmə‌:
  Xam kükürd mikrodalğalı reaktorda (2,45 GHz tezliyi, 10-15 kVt gücündə) 140-150°C-də emal olunur. Mikrodalğalı sobanın yaratdığı dipol fırlanması üzvi çirkləri (məsələn, qətran birləşmələrini) parçalayarkən sürətli əriməni təmin edir. Ərimə müddəti: 30-45 dəqiqə; mikrodalğalı sobanın nüfuz dərinliyi: 10-15 sm
• ‌Deionlaşdırılmış Su Yuma‌:
  Əridilmiş kükürd, suda həll olan duzları (məsələn, ammonium sulfat, natrium xlorid) çıxarmaq üçün 1 saat ərzində qarışdırılmış reaktorda (120°C, 2 bar təzyiq) 1:0.3 kütlə nisbətində deionlaşdırılmış su ilə (müqavimət ≥18 MΩ·sm) qarışdırılır. Sulu faza dekantasiya edilir və keçiricilik ≤5 μS/sm2 olana qədər 2-3 dövr ərzində təkrar istifadə olunur.

2. Çoxmərhələli adsorbsiya və filtrasiya

• ‌Diatomuslu Yer/Aktivləşdirilmiş Karbon Adsorbsiyası‌:
  Metal komplekslərini və qalıq üzvi maddələri adsorbsiya etmək üçün azot qorunması altında (130°C, 2 saat qarışdırma) əridilmiş kükürdə diatomlu torpaq (0,5–1%) və aktivləşdirilmiş karbon (0,2–0,5%) əlavə olunur.
• ‌Ultra Dəqiq Filtrləmə‌:
  ≤0.5 MPa sistem təzyiqində titan sinterlənmiş filtrlərdən (0.1 μm məsamə ölçüsü) istifadə edərək iki mərhələli filtrasiya. Filtrasiyadan sonrakı hissəciklərin sayı: ≤10 hissəcik/L (ölçüsü >0.5 μm).

II. Çoxmərhələli vakuum distillə prosesi

1. İlkin Distillə (Metal Qatıqlarının Təmizlənməsi)

• ‌Avadanlıq‌: 316L paslanmayan poladdan hazırlanmış strukturlaşdırılmış qablaşdırma (≥15 nəzəri lövhə), vakuum ≤1 kPa ilə yüksək təmizlikli kvars distillə sütunu.
• ‌Əməliyyat Parametrləri‌:
• ‌Yem Temperaturu‌: 250–280°C (kükürd ətraf mühit təzyiqi altında 444,6°C-də qaynayır; vakuum qaynama nöqtəsini 260–300°C-yə endirir).
• ‌Reflüks nisbəti‌: 5:1–8:1; sütunun yuxarı temperatur dalğalanması ≤±0.5°C.
• ‌Məhsul‌: Qatılaşdırılmış kükürd saflığı ≥99.99% (4N dərəcəli), ümumi metal çirkləri (Fe, Cu, Ni) ≤1 ppm.

2. İkinci dərəcəli molekulyar distillə (Üzvi çirklərin təmizlənməsi)

• ‌Avadanlıq‌: 10–20 mm buxarlanma-kondensasiya boşluğuna malik qısa yollu molekulyar distilləçi, buxarlanma temperaturu 300–320°C, vakuum ≤0.1 Pa.
• ‌Çirklənmənin ayrılması‌:
  Az qaynayan üzvi maddələr (məsələn, tioefirlər, tiofen) buxarlanır və boşaldılır, yüksək qaynayan çirklər (məsələn, poliaromatiklər) isə molekulyar sərbəst yoldakı fərqlərə görə qalıqlarda qalır.
• ‌Məhsul‌: Kükürd saflığı ≥99.999% (5N dərəcəli), üzvi karbon ≤0.001%, qalıq nisbəti <0.3%.

‌3. Üçüncü Zona Təmizləməsi (6N Saflığa Nail Olmaq)

• ‌Avadanlıq‌: Çoxzonalı temperatur nəzarəti (±0.1°C) olan üfüqi zona təmizləyicisi, zona hərəkət sürəti 1–3 mm/saat.
• ‌Ayrılıq‌:
  Ayrılma əmsallarından istifadə (K=C bərk/C mayeK=Cbərk /Cmaye​), 20–30 zona külçə ucundakı konsentrat metalları (As, Sb) keçir. Kükürd külçəsinin son 10–15%-i atılır.

III. Emaldan Sonrakı və Ultra Təmiz Formalaşdırma

1. Ultra Saf Həlledici Ekstraksiyası

• ‌Efir/Karbon Tetraxlorid Ekstraktı‌:
  Kükürd, iz qütb üzvi maddələrini təmizləmək üçün ultrasəs köməyi (40 kHz, 40°C) altında 30 dəqiqə ərzində xromatoqrafik dərəcəli efirlə (1:0,5 həcm nisbəti) qarışdırılır.
• ‌Həlledicinin Bərpası‌:
  Molekulyar ələk adsorbsiyası və vakuum distilləsi həlledici qalıqlarını ≤0,1 ppm-ə qədər azaldır.

2. Ultrafiltrasiya və İon Mübadiləsi

• ‌PTFE Membran Ultrafiltrasiya‌:
  Əridilmiş kükürd 160-180°C və ≤0.2 MPa təzyiqdə 0.02 μm PTFE membranlarından süzülür.
• ‌İon Mübadiləsi Rezinləri‌:
  Xelatlayıcı qətranlar (məsələn, Amberlite IRC-748) ppb səviyyəli metal ionlarını (Cu²⁺, Fe³⁺) 1-2 BV/saat axın sürətində təmizləyir.

3. Ultra Təmiz Ətraf Mühitin Formalaşdırılması

• ‌İnert Qaz Atomizasiyası‌:
  10-cu sinif təmiz otaqda əridilmiş kükürd azotla (0,8–1,2 MPa təzyiq) 0,5–1 mm sferik qranullara (nəmlik <0,001%) atomlaşdırılır.
• ‌Vakuum Qablaşdırma‌:
  Oksidləşmənin qarşısını almaq üçün son məhsul ultra təmiz arqon (≥99.9999% təmizlik) altında alüminium kompozit filmdə vakuumla möhürlənir.

IV. Əsas Proses Parametrləri

V. Keyfiyyətə Nəzarət və Test

1. ‌İz çirklənməsinin təhlili‌:

• ‌GD-MS (Parıltılı Boşalma Kütlə Spektrometriyası)‌: Metalları ≤0.01 ppb səviyyəsində aşkarlayır.
• ‌TOC Analizatoru‌: Üzvi karbonu ≤0.001 ppm ölçür.

1. ‌Hissəcik Ölçüsünə Nəzarət‌:
   Lazer difraksiyası (Mastersizer 3000) D50 sapmasını ≤±0.05 mm təmin edir.
2. ‌Səth Təmizliyi‌:
   XPS (Rentgen Fotoelektron Spektroskopiyası) səth oksid qalınlığının ≤1 nm olduğunu təsdiqləyir.

VI. Təhlükəsizlik və Ətraf Mühitin Dizaynı

1. ‌Partlayışın qarşısının alınması‌:
   İnfraqırmızı alov detektorları və azot daşqın sistemləri oksigen səviyyəsini <3% saxlayır
2. ‌Emissiya Nəzarəti‌:

• ‌Turşu Qazları‌: İki mərhələli NaOH təmizləmə (20% + 10%) ≥99.9% H₂S/SO₂-u təmizləyir.
• ‌UÇOB-lar‌: Seolit ​​rotoru + RTO (850°C) qeyri-metan karbohidrogenlərini ≤10 mq/m³-ə qədər azaldır.

1. ‌Tullantıların Təkrar Emalı‌:
   Yüksək temperatur reduksiyası (1200°C) metalları bərpa edir; qalıq kükürd miqdarı <0,1%.

VII. Texno-İqtisadi Metrikalar

• ‌Enerji istehlakı‌: Hər ton 6N kükürd üçün 800–1200 kVt/saat elektrik enerjisi və 2–3 ton buxar.
• ‌MəhsuldarlıqKükürdün bərpası ≥85%, qalıq nisbəti <1.5%.
• ‌Qiymət‌: İstehsal dəyəri ~120.000–180.000 CNY/ton; bazar qiyməti 250.000–350.000 CNY/ton (yarımkeçirici dərəcəli).

Bu proses yarımkeçirici fotorezistlər, III-V birləşmə substratları və digər qabaqcıl tətbiqlər üçün 6N kükürd istehsal edir. Real vaxt rejimində monitorinq (məsələn, LIBS element analizi) və ISO 1 sinif təmiz otaq kalibrasiyası ardıcıl keyfiyyəti təmin edir.

Dipnot

1. İstinad 2: Sənaye Kükürd Təmizləmə Standartları
2. İstinad 3: Kimya mühəndisliyində qabaqcıl filtrasiya üsulları
3. İstinad 6: Yüksək Təmizlikli Materialların Emalı üzrə Təlimat
4. İstinad 8: Yarımkeçirici dərəcəli kimyəvi istehsal protokolları
5. İstinad 5: Vakuum Distillə Optimallaşdırması